676621-95-7
中文名称
3-(4-氟苯基)-2,2-二甲基丙酸乙酯
英文名称
Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-2,2-dimethylpropanoate
CAS
676621-95-7
分子式
C13H17FO2
分子量
224.27
MOL 文件
676621-95-7.mol
676621-95-7 结构式
基本信息
中文别名
3-(4-氟苯基)-2,2-二甲基丙酸乙酯 英文别名
Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-2,2-dimethylpropanoateBenzenepropanoic acid, 4-fluoro-α,α-dimethyl-, ethyl ester
制备方法
方法1
459-46-1
97-62-1
676621-95-7
3-(4-氟苯基)-2,2-二甲基丙酸乙酯的制备：在-78℃下，将异丁酸乙酯（11.03g，95mmol）的四氢呋喃（75mL）溶液在15分钟内滴加到双（三甲基甲硅烷基）酰胺锂的四氢呋喃（1.0M，100mL，100mmol）和四氢呋喃（100mL）的混合溶液中。所得溶液在-78℃下搅拌45分钟，随后在5分钟内加入1-溴甲基-4-氟苯（11.5mL，92mmol）的四氢呋喃（25mL）溶液。移除冷却浴，反应混合物在室温下搅拌18小时。反应完成后，加入1.0N盐酸水溶液进行酸化，分层。水相用乙酸乙酯萃取，合并的有机相用1.0N盐酸水溶液洗涤，经无水硫酸钠干燥，真空浓缩，得到棕色液体产物3-(4-氟苯基)-2,2-二甲基丙酸乙酯（20.7g，定量收率），无需进一步纯化即可用于后续步骤。产物结构经1H NMR（300MHz，CDCl3）确认：δ7.07（m，2H），6.94（t，J=9Hz，2H），4.10（q，J=7Hz，2H），2.82（s，2H），1.23（t，J=7Hz，3H），1.16（s，6H）。
参考文献：
[1] Patent: US2004/67935, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[2] Patent: WO2005/48932, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 177-178
[3] Patent: WO2005/48932, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 177-178