67713-23-9
67713-23-9 结构式
基本信息
2,6-二溴苯甲醛 5G
Benzaldehyde, 2,6-dibroMo-
2,6-Dibromobenzaldehyde >
2,6-Dibromobenzaldehyde 95%
1,3-Dibromo-2-formylbenzene
2,6-Dibromobenzenecarbaldehyde
2,6-Dibromobenzaldehyde≥ 98% (GC)
物理化学性质
制备方法
108-36-1
68-12-2
67713-23-9
在0℃条件下，向二异丙胺（iPr2NH，21.2 mL，150 mmol）的四氢呋喃（THF，180 mL）溶液中缓慢加入正丁基锂（n-BuLi，1.6 M，94 mL，150 mmol）。反应混合物在0℃下搅拌30分钟后，冷却至-78℃。随后，在20分钟内缓慢加入1,3-二溴苯（17.6 g，74.6 mmol）的THF（80 mL）溶液。混合物在-78℃下继续搅拌30分钟，然后加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，11.6 mL，150 mmol）。反应混合物在-78℃下搅拌1小时后，用2.5 M硫酸（H2SO4，350 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯/乙醚（50/50，3×300 mL）混合溶剂萃取。合并有机相，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后浓缩滤液，得到2,6-二溴苯甲醛（17.6 g，收率89%）。产物经1H NMR（250 MHz，CDCl3）表征：δ 10.3（s，1H），7.65（d，J = 8.0 Hz，2H），7.23（t，J = 8.1 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 35, p. 7486 - 7488
[2] Patent: US2016/95858, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 2877; 2878
[3] Patent: US2018/72753, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0106-0107
[4] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 1, p. 228 - 238
[5] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 13, p. 5384 - 5387