68527-67-3
中文名称
6-溴-8-硝基喹啉
英文名称
6-bromo-8-nitroquinoline
CAS
68527-67-3
分子式
C9H5BrN2O2
分子量
253.05
MOL 文件
68527-67-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
68527-67-3 结构式
物理化学性质
熔点170-177 °C
沸点365.8±27.0 °C(Predicted)
密度1.747±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)0.41±0.20(Predicted)
外观Yellow to brown Solid
制备方法
方法1
875-51-4
107-21-1
68527-67-3
1. 在250 mL烧瓶中加入H2O（20 mL），置于冰浴中冷却。缓慢加入H2SO4（50 mL）以制备硫酸溶液。 2. 向上述硫酸溶液中依次加入甘油（12 mL，16.5 mmol）、间硝基苯磺酸钠盐（11.4 g，5.06 mmol）和4-溴-2-硝基苯胺（10 g，4.6 mmol）。 3. 将反应混合物加热至135℃，持续搅拌3小时。 4. 反应完成后，将温热的反应混合物缓慢倒入冰H2O（200 mL）中。 5. 用50% MeOH/EtOAc混合溶剂（2×200 mL）萃取反应混合物。 6. 合并有机相，用Na2SO4干燥，随后浓缩有机相。 7. 将得到的棕色固体用EtOH研磨，过滤后得到粉红色固体产物6-溴-8-硝基喹啉（3.8 g，收率33%），熔点为172-174℃。
参考文献：
[1] Patent: EP1147083, 2004, B1. Location in patent: Page 45-46