690264-39-2
690264-39-2 结构式
基本信息
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚 1G
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚,98%
Phenol, 4-bromo-2-(trifluoromethoxy)-
4-Bromo-2-(trifluoromethoxy)phenol,98%
4-Bromo-2-(trifluoromethoxy)phenol 97+%
物理化学性质
制备方法
32858-93-8
690264-39-2
以2-(三氟甲氧基)苯酚为原料合成4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚的一般步骤：在-78℃下，将溴（1.55 mL，30.3 mmol，1.1当量）的二氯甲烷（DCM，50 mL）溶液缓慢滴加到2-(三氟甲氧基)苯酚（5.0 g，28.1 mmol，1.0当量）的DCM（70 mL）溶液中。反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌48小时。反应完成后，加入硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O，70 mL）溶液，搅拌至反应混合物的橙色完全消失。随后，用DCM（100 mL）稀释反应混合物，分离有机相，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压蒸发除去溶剂，得到粗产物。最后，通过硅胶柱色谱法纯化，使用20%乙酸乙酯-己烷作为洗脱剂，得到目标产物4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚，收率为74%。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 14, p. 3112 - 3129
[2] Patent: WO2006/77364, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[3] Patent: WO2006/77367, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 136
[4] Patent: WO2010/127208, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[5] Patent: US2005/43300, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44