70261-81-3
70261-81-3 结构式
基本信息
1-(4-Nitrobenzyl)-4-methylpiperazine
1-METHYL-4-(4-NITROBENZYL)PIPERAZINE
1-Methyl-4-(4-nitrobenzyl)piperazine95%
1-Methyl-4-[(4-nitrophenyl)Methyl]piperazine
1-(4-Methyl-3-nitrobenzyl)-4-Methylpiperazine
Piperazine, 1-methyl-4-[(4-nitrophenyl)methyl]-
1-methyl-4-[(4-nitrophenyl)methyl]piperazine-1,4-diium
1-METHYL-4-[(4-NITROPHENYL)METHYL]-PIPERAZINE DIHYDROCHLORIDE
制备方法
109-01-3
555-16-8
70261-81-3
通用程序：在1小时内，将乙酸（AcOH，100%，140 mL，2.44 mol）缓慢滴加到含有在0-5°C下搅拌的氢化钠（NaBH4，20.0 g，0.53 mol）和氯仿（CHCl3，220 mL）的烧瓶中。将所得混合物在0-5°C下继续搅拌1.5小时。随后，将N-甲基哌嗪（28.0 mL，0.25 mol）和对硝基苯甲醛（43.4 g，0.26 mol）溶于氯仿（60 mL）的溶液加入上述混合物中。将反应混合物在0-5°C下搅拌1小时，然后在室温下搅拌12小时。反应完成后，用蒸馏水（150 mL）和碳酸钠（Na2CO3）处理混合物，调节pH至8.0-9.0。水相用乙酸乙酯（EtOAc，2×100 mL）萃取，合并有机层，用蒸馏水（1×100 mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。过滤并蒸发溶剂，得到1-甲基-4-(4-硝基苯)哌嗪（4a），为淡黄色油状物；产量：61.6 g，收率99%。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 38, p. 5056 - 5058
[2] Russian Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 49, # 4, p. 563 - 567
[3] Zh. Org. Khim., 2013, vol. 49, # 4, p. 580 - 584
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 21, p. 8801 - 8815
[5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 47, # 10, p. 1556 - 1563