7152-42-3
7152-42-3 结构式
基本信息
10-苯基吩噻嗪
10-苯基-10H-吩噻嗪
10-Phenyl-10H-phenothiazine
10H-Phenothiazine, 10-phenyl-
10-Phenylphenothiazine dication
10H-Phenothiazine, 10-phenyl- (9CI)
物理化学性质
制备方法
92-84-2
591-50-4
7152-42-3
在氮气保护下，将吩噻嗪（500 mg，2.50 mmol）溶解于无水甲苯（5 mL）中，依次加入碘苯（310 mg，2.2 mmol）、叔丁醇钠（0.5 mL）和三(二亚苄基丙酮)二钯（Pd2(dba)3，46 mg，0.05 mmol）。将反应混合物转移至密封管中，于160℃下搅拌反应16小时。反应完成后，冷却至室温。分离有机层，水层用二氯甲烷（2×15 mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯= 20:1），得到10-苯基吩噻嗪（600 mg，87.3%）为白色固体，熔点205℃。核磁共振氢谱（1H-NMR，300 MHz，丙酮-d6）：δ 7.70（t，J = 7.5 Hz，2H），7.57（t，J = 7.2 Hz，1H），7.44（d，J = 7.8 Hz，2H），7.06（d，J = 7.5 Hz，2H），6.92（t，J = 7.2 Hz，2H），6.89（t，J = 7.2 Hz，2H），6.23（d，J = 8.1 Hz，2H）。核磁共振碳谱（13C NMR，100 MHz，丙酮-d6）：δ 144.98，141.82，131.64，131.37，129.07，127.31，123.37，120.90，116.96。电喷雾高分辨质谱（ESI-HRMS）m/z计算值C18H14NS（[M + H]+）为276.0841，实测值为276.0842。
参考文献：
[1] Chinese Chemical Letters, 2015, vol. 26, # 8, p. 951 - 954
[2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2013, vol. 34, # 1, p. 107 - 111
[3] Patent: CN104478870, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0052; 0053; 0054
[4] Journal of Materials Chemistry A, 2017, vol. 5, # 16, p. 7586 - 7594
[5] Applied Organometallic Chemistry, 2017, vol. 31, # 11,