71590-31-3
71590-31-3 结构式
基本信息
6-溴-2-萘胺盐酸盐
6-溴萘-2-胺盐酸盐
6-溴-2-氨基萘盐酸盐
6-溴-2-萘胺盐酸盐(需定制)
6-溴-2-萘胺盐酸盐(1:1)
en-2-amine hydrochL
6-bromonaphthalen-2-amine HCL
6-Bromonaphthalen-2-amine hydrochloride
6-Bromo-2-naphthalenamine hydrochloride
2-Naphthalenamine-6-bromo-hydrochloride (1:1)
6-BroMo-2-naphthalenaMine hydrochloride (1:1)
物理化学性质
制备方法
5773-80-8
71590-31-3
以6-溴-2-萘甲酸为原料合成6-溴-2-萘胺盐酸盐的一般步骤：将6-溴-2-萘甲酸（80.3 g，319 mmol）、二苯基磷酰基叠氮化物（71 mL，352 mmol）和三乙胺（50 mL，358 mmol）溶于叔丁醇（400 mL）中，加热至回流并在该温度下搅拌15小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，倒入饱和碳酸氢钠水溶液（600 mL）中，剧烈搅拌30分钟。过滤所得悬浮液，用水（200 mL）洗涤，于65℃下真空干燥。将获得的白色固体悬浮于甲醇（500 mL）中，冷却至-78℃，通入氯化氢气体至饱和。随后，将反应混合物在室温下搅拌15小时，过滤收集固体，用冰冷的甲醇（100 mL）洗涤，得到6-溴-2-萘胺盐酸盐（Int-6a）为灰白色固体（74.8 g，产率91%），无需进一步纯化即可用于后续反应。核磁共振氢谱（DMSO-d6）δ: 10.5-10.0（宽单峰，3H），8.23（单峰，1H），7.99（双峰，J = 9.0 Hz，1H），7.92（双峰，J = 9.0 Hz，1H），7.84（单峰，1H），7.68-7.65（多重峰，1H），7.56-7.51（多重峰，1H）。低分辨质谱：（M + 2H）+ = 223。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/87740, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 74
[2] Patent: WO2011/66241, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 108
[3] Patent: EP2545060, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0328; 0329