72804-96-7
72804-96-7 结构式
基本信息
二苯基膦酰羟胺
O-二苯基膦羟胺
O-二苯基膦酰羟胺
邻-二苯基膦基羟胺
O-(二苯基磷酰)羟胺
(氨基氧基)二苯基氧膦
O-(二苯基氧膦基)羟胺
O-(二苯基次膦酰基)羟胺
O-(二苯基氧膦基)羟胺 25G
phosphinyL
diphenylphosphinate
aMino diphenylphosphinate
(AMinooxy)diphenylphosphineoxid
TwoPhenylphosphonichydroxylaMine
Diphenylphosphonoyl hydroxylamine
(AMinooxy)diphenylphosphine oxide
O-DIPHENYLPHOSPHINYLHYDROXYLAMINE
O-(diphenylphosphoryl)hydroxylaMine
物理化学性质
制备方法
1499-21-4
72804-96-7
以二苯基次膦酰氯为原料合成二苯基膦酰羟胺的一般步骤如下：在配备有顶置式搅拌器和热电偶的5L四颈圆底烧瓶（RBF）中依次加入：（1）60.85克（1.52摩尔，2.4当量）NaOH溶于180毫升水的溶液，（2）110.12克（1.58摩尔，2.5当量）羟胺-HCl溶于180毫升水的溶液，以及（3）180毫升二恶烷。将混合物置于冰/丙酮浴中冷却至0℃。随后加入150克冰，并一次性加入预冷至约10℃的二苯基次膦酰氯（150.0克，0.634摩尔，1当量）溶于180毫升二恶烷的溶液。反应过程中混合物变得非常粘稠，伴有白色沉淀生成，需进行剧烈搅拌。反应内部温度上升至22℃。继续搅拌5至10分钟后，用2.5L冰水稀释反应混合物，并通过直径15厘米的大型烧结漏斗进行过滤。滤饼在玻璃料上排水1小时，之后转移回5L RBF中。将固体悬浮于500毫升冰冷的0.25N NaOH溶液中，剧烈搅拌5至10分钟，再次过滤，并用冰水洗涤两次，随后在多孔过滤器上干燥过夜。将部分干燥的产物置于真空烘箱中（50℃，0.1托）干燥12小时，之后用研钵研磨器充分粉碎。最后，在真空烘箱中再干燥16小时，得到122克（产率82%）目标产物二苯基膦酰羟胺，为白色粉末。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/64883, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 190
[2] Organic Preparations and Procedures International, 2011, vol. 43, # 5, p. 475 - 476
[3] Patent: US2009/257979, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 91-92
[4] Synthesis, 1982, # 7, p. 592 - 595
[5] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 13, p. 2767 - 2770