736991-39-2
中文名称
4-(4-BROMOPHENETHYL)MORPHOLINE
英文名称
4-(4-Bromophenethyl)morpholine
CAS
736991-39-2
分子式
C12H16BrNO
分子量
270.17
MOL 文件
736991-39-2.mol
736991-39-2 结构式
基本信息
中文别名
4-(4-溴苯乙基)吗啉 英文别名
4-(4-Bromophenethyl)morpholine4-[2-(4-bromophenyl)ethyl]morpholine
Morpholine, 4-[2-(4-bromophenyl)ethyl]-
制备方法
方法1
349428-85-9
736991-39-2
以2-(4-溴苯基)-1-吗啉乙酮为原料合成4-(4-溴苯乙基)吗啉的一般步骤如下：在氮气保护下，将氢化铝锂（3.35g，88.16mmol，2.00当量）悬浮于四氢呋喃（100mL）中，冷却至-30℃。随后，向此悬浮液中缓慢滴加含有2-(4-溴苯基)-1-吗啉乙酮（12.5g，44.17mmol，1.00当量）的四氢呋喃（30mL）溶液。反应混合物在-30℃下持续搅拌30分钟，之后升至室温继续搅拌2小时。反应完成后，依次加入3.5mL水、10mL 15%氢氧化钠水溶液和3.5mL水以淬灭反应。过滤去除不溶性固体，滤液用乙酸乙酯（1×150mL）萃取。合并有机层，先后用盐水（2×30mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到白色固体4-(4-溴苯乙基)吗啉11.5g，收率97%。LC-MS分析结果：（ES，m/z）：311 [M + CH3CN + H]+，270 [M + H]+，130，102。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/155338, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 171-172
[2] Patent: US2015/329503, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0704
[3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 9, p. 1855 - 1858