74896-24-5
74896-24-5 结构式
基本信息
4-氨基-3,5-二甲基苯腈
4-氨基-3,5-二甲基苯氰
4-Amino-3,5-dimethylbenzo...
4-AMINO-3,5-DIMETHYL-BENZONITRILE
Benzonitrile, 4-amino-3,5-dimethyl-
物理化学性质
制备方法
24596-19-8
544-92-3
74896-24-5
一般步骤：将4-溴-2,6-二甲基苯胺（1.90 g，9.50 mmol）和氰化亚铜（I）（1.71 g，19.1 mmol）在N-甲基吡咯烷酮（NMP，25 mL）中的混合物于160℃下搅拌反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温。随后，向反应混合物中加入水（10 mL）和氢氧化铵溶液（10 mL），并用乙酸乙酯（3 × 50 mL）进行萃取以分离产物。合并有机相，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。粗产物通过快速柱色谱法（二氯甲烷作为洗脱剂）进行纯化，得到4-氨基-3,5-二甲基苯腈1.19 g（收率86%，理论产量1.39 g）。产物经LCMS（方法B）分析，保留时间（RT）为1.925分钟，分子离子峰（MH+）为147。1H NMR（500 MHz，CDCl3）δ 7.22（s，2H），2.18（s，6H）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/287287, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 9, p. 3115 - 3126
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1997, vol. 34, # 1, p. 269 - 272
[4] Patent: US2008/146595, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30
[5] Patent: WO2006/79656, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 20