757251-62-0
中文名称
4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺
英文名称
4-chloro-N-methoxy-N-methylpicolinamide
CAS
757251-62-0
分子式
C8H9ClN2O2
分子量
200.62
MOL 文件
757251-62-0.mol
757251-62-0 结构式
基本信息
中文别名
4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺 英文别名
4-chloro-N-methoxy-N-methylpicolinamide4-Chloro-N-methoxy-N-methylpyridine-2-carboxamide
4-Chloro-N-methoxy-N-methyl-2-pyridinecarboxamide
2-Pyridinecarboxamide, 4-chloro-N-methoxy-N-methyl-
制备方法
方法1
5470-22-4
6638-79-5
757251-62-0
在0℃条件下，将N,O-二甲基羟胺盐酸盐（4.6g，47.61mmol）溶解于DMF（50mL）中，随后加入DIPEA（16.9mL，95.23mmol），搅拌混合物10分钟。接着，加入4-氯吡啶-2-甲酸（5.0g，31.74mmol）和HATU（17.8g，47.61mmol），将反应混合物在室温下搅拌反应16小时。反应完成后，通过真空浓缩去除溶剂，产物经硅胶柱色谱纯化，使用15-20%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，最终得到4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺（4.8g，产率96%）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 3.37（s，3H），3.72（s，3H），7.35（d，1H），7.63（br s，1H），7.48（d，1H）。LCMS分析显示保留时间Rt = 2.30分钟，质谱m/z 201 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/53967, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 151
[2] Patent: WO2015/138208, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11