75996-29-1
中文名称
5-氟间苯二酚
英文名称
5-FLUOROBENZENE-1,3-DIOL
CAS
75996-29-1
分子式
C6H5FO2
更新日期
2023/03/20 15:41:20
分子量
128.1
MOL 文件
75996-29-1.mol
75996-29-1 结构式
基本信息
中文别名
5-氟间苯二酚3,5-二羟基氟苯
5-氟苯-1,3-二醇
5-氟间苯二酚 咖啡色固体
英文别名
5-Fluororesorcinol1,3-Benzenediol, 5-fluoro-
所属类别
有机原料：酚及其卤化、磺化、硝化或亚硝化衍生物物理化学性质
熔点136.0 to 140.0 °C
沸点237.9±10.0 °C(Predicted)
密度1.415±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
水溶解性几乎不溶于水
酸度系数(pKa)8.45±0.10(Predicted)
形态粉末晶体
颜色白色至浅黄色至浅橙色
制备方法
方法1
52189-63-6
75996-29-1
以1,3-二甲氧基-5-氟苯为原料合成5-氟间苯二酚的一般步骤：将1,3-二甲氧基-5-氟苯（10g，64mmol）溶解于无水二氯甲烷（40mL）中，并将溶液冷却至-30℃。在30分钟内，向冷却的溶液中缓慢滴加BBr3（35.93mL，384mmol）在60mL二氯甲烷中的溶液。滴加完毕后，将反应混合物缓慢升温至25℃并持续搅拌12小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测，使用30%乙酸乙酯和石油醚作为洗脱溶剂。反应完成后，将混合物冷却至0℃，并缓慢加入水进行淬灭，随后在25℃下搅拌30分钟。用二氯甲烷（3×100mL）萃取反应混合物，合并有机层后用碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩后得到5-氟间苯二酚（2），为浅棕色固体。产量：8g（97%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/90921, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00154
[2] Patent: WO2014/153000, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0321
[3] Patent: US2016/60260, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0237
[4] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 19, p. 6469 - 6475
[5] Journal of Materials Chemistry, 2002, vol. 12, # 5, p. 1316 - 1324