766-99-4
766-99-4 结构式
物理化学性质
制备方法
134856-58-9
766-99-4
以(4-碘苯基乙炔基)三甲基硅烷为原料合成4-碘苯乙炔的一般步骤：向(4-碘苯基乙炔基)三甲基硅烷（5）（2.07g，6.23mmol）的甲醇（40mL）溶液中加入K2CO3（8.0g，57.9mmol），将反应混合物搅拌48小时。反应完成后，真空除去挥发物，将残余物在乙酸乙酯和H2O之间分配。分离有机层和水层，水相用乙酸乙酯（2×20mL）再萃取。合并有机层，依次用H2O和盐水洗涤，用Na2SO4干燥，过滤。真空除去溶剂，残余物在-20℃下从己烷中结晶（分两批进行），得到1-乙炔基-4-碘苯（6），为无色固体（0.92g，收率64%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ7.66（app d，J=8.6Hz，2H），7.20（app d，J=8.5Hz，2H），1.54（s，1H）。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 48, p. 16240 - 16247
[2] Synthetic Communications, 2003, vol. 33, # 14, p. 2447 - 2461
[3] Patent: WO2008/144380, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28
[4] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 4, p. 1264 - 1267
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 49, p. 15649 - 15653