77862-95-4
中文名称
1H-咪唑并[4,5-B]吡啶-6-甲酸甲酯
英文名称
1H-IMidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylic acid, Methyl ester
CAS
77862-95-4
分子式
C8H7N3O2
分子量
177.16
MOL 文件
77862-95-4.mol
77862-95-4 结构式
基本信息
中文别名
1H-咪唑并4,5-B吡啶-6-羧酸甲酯1H-咪唑并[4,5-B]吡啶-6-甲酸甲酯
英文别名
ethyl 3H-imidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylateMethyl 1H-iMidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylate
3H-Imidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylic acid, methyl ester
1H-IMidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylic acid, Methyl ester
制备方法
方法1
64-18-6
104685-76-9
77862-95-4
步骤2：将步骤1制得的5,6-二氨基烟酸甲酯（1.69 g，10.12 mmol）、甲酸（0.5 mL）与原甲酸三乙酯（25 mL）的混合溶液于90℃搅拌反应2.5小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤收集析出的固体，干燥后得到3H-咪唑并[4,5-b]吡啶-6-甲酸甲酯（588 mg，收率33%），为乳白色固体，无需进一步纯化。滤液经减压浓缩后，残余物通过硅胶快速柱色谱纯化，洗脱剂为二氯甲烷至含10%甲醇的二氯甲烷溶液梯度洗脱，得到额外的3H-咪唑并[4,5-b]吡啶-6-甲酸甲酯（550 mg，收率31%），呈奶油色固体。产物结构经1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 13.33（br s，1H），8.95（d，J = 1.5 Hz，1H），8.64（s，1H），8.50（d，J = 1.5 Hz，1H），3.91（s，3H）及LCMS（ESI）m/z 178（M + H）+确认。
参考文献：
[1] Patent: EP2766359, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0585