81937-39-5
中文名称
二乙基 2-(1-(4-乙酰胺基苯基)-1-氧代丙-2-基)丙二酸酯
英文名称
diethyl 2-(1-(4-acetaMidophenyl)-1-oxopropan-2-yl)Malonate
CAS
81937-39-5
分子式
C18H23NO6
分子量
349.38
MOL 文件
81937-39-5.mol
81937-39-5 结构式
基本信息
中文别名
左西孟旦杂质53左西孟旦中间体杂质8
2-(1-(4-乙酰氨基苯基)-1-氧丙烷-2-基)丙二酸二乙酯
2-(1-(4-乙酰氨基苯基)-1-氧代丙烷-2-基)丙二酸二乙酯
二乙基 2-(1-(4-乙酰胺基苯基)-1-氧代丙-2-基)丙二酸酯
英文别名
Granisetron3Levosimendan Impurity 53
Granisetron Impurity 5 HCl
diethyl 2-(1-(4-acetaMidophenyl)-1-oxopropan-2-yl)Malonate
Propanedioic acid, 2-[2-[4-(acetylamino)phenyl]-1-methyl-2-oxoethyl]-, 1,3-diethyl ester
所属类别
有机原料：羧酸类化合物及衍生物制备方法
方法1
81112-08-5
105-53-3
81937-39-5
实施例A29: 在氮气保护下，将丙二酸二乙酯(0.16 mol)缓慢滴加至含有氢化钠(7.631 g, 0.159 mol)的无水二甲基甲酰胺(90 mL)悬浮液中。将反应混合物加热至50℃并维持90分钟。随后，向反应体系中加入1-(4-乙酰氨基苯基)-2-氯-1-丙酮(37.462 g, 0.166 mol)，并将温度升至80℃继续反应3小时。反应完成后，将混合物冷却并倒入冰水(1 L)中，用饱和氯化钠溶液洗涤，随后用乙酸乙酯进行充分萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后经活性炭处理，最后在减压下浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，得到无色油状产物45.0 g，收率80%，Rf值为0.7(El:EE)。IR(KBr)显示吸收峰位于1747, 1732, 1676 cm^-1(CO)。质谱分析显示分子离子峰M+为349。
参考文献：
[1] Patent: US7230001, 2007, B1. Location in patent: Page/Page column 87
[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1988, vol. 25, # 6, p. 1689 - 1695