83004-13-1
83004-13-1 结构式
物理化学性质
制备方法
5315-25-3
74-88-4
83004-13-1
在-80℃下，将2-溴-6-甲基吡啶（CAS 5315-25-3）（2.0 g，11.7 mmol，1.0当量）溶解于THF（10 mL）中，缓慢加入LDA（12.3 mL，12.3 mmol，1.05当量）。保持反应混合物在-78℃下搅拌1小时。随后，向反应体系中加入碘甲烷（1.8 g，12.3 mmol，1.05当量），并将混合物逐渐升温至室温，继续搅拌3小时。反应完成后，用饱和NaHCO3溶液（2 mL）淬灭反应，用水（50 mL）稀释，并用乙酸乙酯（2×100 mL）萃取。合并有机相，用盐水洗涤，无水Na2SO4干燥。减压浓缩后，残余物通过硅胶柱色谱纯化，以石油醚/乙酸乙酯（20/1）为洗脱剂，得到2-溴-6-乙基吡啶（1.0 g，黄色固体，产率46%）。产物经ESI-MS检测，显示(M + H)+峰位于185.9和187.9。
参考文献：
[1] Patent: US2009/253750, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[2] Patent: WO2016/11390, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 194
[3] Patent: WO2017/127430, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1991, # 3, p. 501 - 507