84547-84-2
中文名称
4-溴-2-甲基-2H-吡唑-3-羧酸
英文名称
4-bromo-1-methylpyrazole-3-carboxy acid
CAS
84547-84-2
分子式
C5H5BrN2O2
分子量
205.01
MOL 文件
84547-84-2.mol
更新日期
2025/07/10 16:59:18
84547-84-2 结构式
基本信息
中文别名
4-溴-1-甲基吡唑-5-甲酸4-溴-1-甲基吡唑-3-羧酸
1-甲基-4-溴吡唑-5-羧酸
1-甲基-1H-吡唑-4-溴-5-羧酸
4-溴-1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸
4-溴-2-甲基-2H-吡唑-3-羧酸
英文别名
4-bromo-1-methylpyrazole-3-carboxy acid1-Methyl-4-bromopyrazole-5-carboxylic acid
4-bromo-2-methyl-3-pyrazolecarboxylic acid
4-Bromo-2-methylpyrazole-3-carboxylic acid
1H-Pyrazole-5-carboxylic acid, 4-bromo-1-methyl-
4-bromo-1-methyl-1H-pyrazole-5-carboxylic acid(SALTDATA: FREE)
所属类别
医药中间体：杂环化合物物理化学性质
熔点235-236 °C
沸点347.4±27.0 °C(Predicted)
密度1.93±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C
酸度系数(pKa)1.75±0.37(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
15803-02-8
124-38-9
84547-84-2
1. 在氩气保护下，向2L反应烧瓶中加入600ml无水THF。 2. 加入65.4g二异丙胺，随后将反应体系通过干冰丙酮浴冷却至-78℃。 3. 在0℃下缓慢滴加258ml 2.5M正丁基锂溶液，滴加完毕后，将反应温度升至0℃并维持0.5小时，然后再次冷却至-78℃。 4. 在-78℃下，缓慢滴加80.0g 1-甲基-4-溴吡唑，滴加完毕后，保持反应温度在-78℃继续反应1小时。 5. 向反应体系中通入干燥的二氧化碳气体，直至TLC检测显示反应完成。 6. 用1N HCl缓慢调节反应液的pH至2-3，此时有大量白色固体析出。 7. 将反应混合物在0℃下冷却3小时，随后过滤收集白色固体。 8. 将所得固体在40℃下干燥16小时，得到77.3g白色固体化合物22（4-溴-1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸）。
参考文献：
[1] Patent: CN108264520, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0261; 0262; 0263; 0264; 0265