845616-12-8
中文名称
2-溴-5-氰基苯甲酸
英文名称
2-bromo-5-cyanobenzoic acid
CAS
845616-12-8
分子式
C8H4BrNO2
分子量
226.03
MOL 文件
845616-12-8.mol
845616-12-8 结构式
基本信息
中文别名
2-溴-5-氰基苯甲酸 英文别名
2-bromo-5-cyanobenzoic acid2-bromo-5-cyanobenozic acid
BENZOIC ACID, 2-BROMO-5-CYANO-
制备方法
方法1
99767-45-0
845616-12-8
以2-氨基-5-氰基苯甲酸为原料合成2-溴-5-氰基苯甲酸的一般步骤如下：在0℃下，将亚硝酸叔丁酯（1.15ml，8.63mmol）在2分钟内滴加到溴化铜（II）（1.6g，7.1mmol）的乙腈（30ml）悬浮液中。随后，在0℃下，于10分钟内分批加入2-氨基-5-氰基苯甲酸（1.0g，6.17mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌2小时，然后升至室温并搅拌过夜。反应完成后，在减压条件下蒸除一半溶剂。将残余物溶解于1N HCl（15ml）和乙酸乙酯（30ml）的混合溶液中。有机层用1N NaOH（3×10ml）萃取。水层用2N HCl酸化，析出固体。过滤收集固体，用水洗涤，并在高真空、50℃条件下干燥，得到2-溴-5-氰基苯甲酸（0.92g，产率66%）为黄色固体。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/23260, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[2] Patent: US2005/209241, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20