845827-15-8
中文名称
2,3'-联吡啶]-6-羧酸甲酯
英文名称
NDHHMOUAQBVFNB-UHFFFAOYSA-N
CAS
845827-15-8
分子式
C12H10N2O2
分子量
214.22
MOL 文件
845827-15-8.mol
845827-15-8 结构式
物理化学性质
沸点384.8±32.0 °C(Predicted)
密度1.196±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)1.80±0.19(Predicted)
制备方法
方法1
13737-04-7
29682-15-3
845827-15-8
以2-三甲硅基吡啶和5-溴吡啶-2-羧酸甲酯为原料合成[2,3'-联吡啶]-6-羧酸甲酯的一般步骤如下：根据Tye等人（Tet. Lett., 2008, 49, 3939）的文献改进方法，向搅拌中的5-溴-2-吡啶羧酸甲酯（0.25g，1.16mmol）和2-（三甲基甲硅烷基）吡啶（0.48mL，3.48mmol）在无水N,N-二甲基甲酰胺（7.5mL）中的悬浮液中，依次加入氧化银（I）（0.27g，1.16mmol）、烯丙基氯化钯二聚物（21mg，5mol%）和氟化四丁基铵（1M的THF溶液，0.116mL）。将反应混合物在90℃下加热18小时。反应完成后，过滤混合物并用EtOAc洗涤。滤液经减压浓缩后，通过柱色谱（硅胶，洗脱剂为DCM，0-2% MeOH梯度）纯化，得到0.12g（48%收率）的2,3'-联吡啶-6'-羧酸甲酯。质谱分析显示m/z = 215 [M+ + H]。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/80357, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53