855949-35-8
中文名称
2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯
英文名称
BENZOIC ACID, 5-METHOXY-2-METHYL-, ETHYL ESTER
CAS
855949-35-8
分子式
C11H14O3
分子量
194.23
MOL 文件
855949-35-8.mol
855949-35-8 结构式
基本信息
中文别名
2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯 英文别名
ethyl 5-Methoxy-2-MethylbenzoateBENZOIC ACID, 5-METHOXY-2-METHYL-, ETHYL ESTER
制备方法
方法1
34265-55-9
74-88-4
855949-35-8
步骤D：合成5-甲氧基-2-甲基苯甲酸乙酯作为中间体；在氮气保护下，将氢化钠（60%分散于矿物油中，1.50g，37.4mmol）悬浮于N,N-二甲基甲酰胺（50mL）中，搅拌10分钟。随后，缓慢滴加5-羟基-2-甲基苯甲酸乙酯（5.18g，28.7mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（100mL）溶液。滴加完毕后，室温下继续搅拌反应混合物3小时。接着，加入碘甲烷（2.69mL，43.1mmol），并将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入水（200mL）中，用乙酸乙酯（200mL）萃取。有机相依次用5%氯化锂水溶液（200mL）、水（200mL）和盐水（100mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。通过快速柱色谱法（硅胶，乙酸乙酯/己烷=1:19）纯化，得到5-甲氧基-2-甲基苯甲酸乙酯（4.18g，收率75%），为无色油状液体。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.44（d，J=2.7Hz，1H），7.14（d，J=8.4Hz，1H），6.95（dd，J=2.7,8.4Hz，1H），4.35（q，J=7.2Hz，2H），3.82（s，3H），2.51（s，3H），1.39（t，J=7.2Hz，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/42907, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35