856167-67-4
856167-67-4 结构式
制备方法
288251-97-8
856167-67-4
在0℃下，向5-氨基-2-异丁基苄腈（34g）的乙腈（500mL）溶液中逐滴加入氢溴酸（24.37mL），随后缓慢加入亚硝酸钠（16.16g）的水溶液（50mL）。反应混合物搅拌30分钟后，加入溴化铜（II）（87g）和溴化铜（I）（5.60g）。将反应混合物在室温下持续搅拌16小时。反应完成后，用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应。用乙酸乙酯（EA）萃取反应混合物，合并有机相并用无水硫酸钠干燥。过滤并减压浓缩后，残余物通过硅胶柱色谱纯化，得到5-溴-2-异丁基苯甲腈（36g），为无色油状物。δH（CDCl3, 400MHz）：0.96（6H，d），1.98（1H，m），2.69（2H，d），7.18（1H，d），7.64（1H，dd），7.55（1H，d）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/113309, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[2] Patent: US2011/269738, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31
[3] Patent: WO2011/134280, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 61; 62
[4] Patent: US2013/12491, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0229; 0230
[5] Patent: US2013/217663, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0438