85920-63-4
85920-63-4 结构式
基本信息
Acetyl Meldrum’s acid 含量99%
5-(1-羟基乙亚基)-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己-4,6-二酮
5 - (1 -羟基亚乙基)-2,2 -二甲基- 1 ,3 -二氧-4,6二酮
乙酰基米氏酸 5-(1-羟基乙亚基)-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己-4,6-二酮
Acetyl Meldrum's acid
5-(1-Hydroxyethylidene)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione
1,3-Dioxane-4,6-dione, 5-(1-hydroxyethylidene)-2,2-dimethyl-
物理化学性质
制备方法
2033-24-1
75-36-5
85920-63-4
以丙二酸环(亚)异丙酯和乙酰氯为原料合成5-(1-羟基亚乙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧-4,6-二酮的一般步骤如下： 通用方法：方法A（改编自Srensen等人的方法）： 1. 在0℃下，向Meldrum酸（1当量）的二氯甲烷溶液中逐滴加入吡啶（2当量），搅拌15分钟。 2. 向反应混合物中加入相应的酰氯（1当量）。 3. 将反应混合物在0℃下搅拌1.5小时，随后在室温下继续搅拌1.5小时。 4. 反应完成后，用2M盐酸淬灭反应，并用二氯甲烷萃取。 5. 合并有机层，用硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩。 6. 通过硅胶色谱法纯化残余物，使用5%至10%乙酸乙酯的己烷溶液（含1%乙酸）作为洗脱剂，得到目标产物5-(1-羟基亚乙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧-4,6-二酮（酰基Meldrum酸衍生物，编号11a-e, j, l, p）。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2000, vol. 65, # 4, p. 1003 - 1007
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 6, p. 1321 - 1340
[3] Acta Chimica Slovenica, 2013, vol. 60, # 2, p. 403 - 410
[4] Canadian Journal of Chemistry, 1992, vol. 70, # 5, p. 1427 - 1445
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1997, vol. 7, # 10, p. 1303 - 1306