860436-54-0
中文名称
7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[C]氮杂卓盐酸盐
英文名称
7,8-dimethoxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[c]azepine hydrochloride
CAS
860436-54-0
分子式
C12H18ClNO2
分子量
243.73
MOL 文件
860436-54-0.mol
860436-54-0 结构式
基本信息
中文别名
7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[C]氮杂卓盐酸7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[C]氮杂卓盐酸盐
英文别名
7,8-dimethoxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-2-benzazepine hydrochloride7,8-dimethoxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[c]azepine hydrochloride
制备方法
方法1
![7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[C]氮杂卓-1-酮](/CAS/20130318/GIF/CB02573067.gif)
72584-69-1
860436-54-0
以7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[C]氮杂卓-1-酮为原料合成7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓盐酸盐的一般步骤如下：将7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[C]氮杂卓-1-酮（1当量）悬浮于干燥的四氢呋喃（THF）中，并在氮气保护下将悬浮液置于冰浴中冷却。随后，缓慢滴加硼烷在THF中的溶液（3当量）。滴加完毕后，将反应混合物加热至70℃回流过夜。反应完成后，将混合物再次置于冰浴中冷却，依次加入大量过量的甲醇和5N盐酸溶液（等量）。将所得溶液加热至90℃并维持2小时。随后，通过蒸发去除溶剂。最终产物通过从二氯甲烷（CH2Cl2）和甲醇（MeOH）的混合溶剂中重结晶得到纯化的7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓盐酸盐。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 5, p. 2499 - 2512
[2] Patent: US2005/165004, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10