86156-93-6
86156-93-6 结构式
基本信息
3-氟-4-硝基苯磺酰氯,98%
3-fluoro-4-nitrophenylsulfonyl chloride
3-Fluro-4-nitro-benzensulfonyl chloride
3-FLUORO-4-NITROBENZENESULFONYL CHLORIDE
3-Fluoro-4-nitrobenzenesulphonyl chloride
Benzenesulfonyl chloride, 3-fluoro-4-nitro-
3-fluoro-4-nitrobenzene-1-sulfonyl chloride
Benzenesulfonyl chloride, 3-fluoro-4-nitro- (9CI)
物理化学性质
制备方法
2369-13-3
86156-93-6
以3-氟-4-硝基苯胺为原料合成3-氟-4-硝基苯磺酰氯的一般步骤如下:在0℃下,将3-氟-4-硝基苯胺(15g,96.1mmol,Combi Blocks)溶于盐酸(120ml)中,缓慢加入溶于水(10ml)的亚硝酸钠(7.9g,115.0mmol,Qualigens)。保持反应温度在0℃,并将混合物搅拌30分钟。随后,将所得重氮盐溶液逐滴加入预先冷却的氯化铜(II)二水合物(14.4g,96.1mmol,Aldrich)的乙酸(80ml)溶液中,同时通入二氧化硫气体至饱和。将反应混合物在25℃下继续搅拌1小时。反应进程通过薄层色谱(TLC)监测。反应完成后,将混合物倒入冰冷的水中,析出固体产物。通过过滤收集固体,用水洗涤,并在空气中干燥,得到14.2g 3-氟-4-硝基苯磺酰氯,为棕色固体,产率62%。产物结构通过1H-NMR(400MHz,DMSO)确认:δ8.29(t,J = 7.2Hz,1H),8.01(dd,2H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/122897, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 175; 176
[2] Helvetica Chimica Acta, 1983, vol. 66, # 1, p. 68 - 75
[3] Patent: WO2003/76413, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 28-30
[4] Patent: WO2017/156181, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00359
