864773-64-8
864773-64-8 结构式
基本信息
-二氟苯乙酮
2,4-二氟-5-溴苯乙酮
5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮
5'-溴-2',4'-二氟苯乙酮
1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮
1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮(CAS号:864773-64-8)
5-broMo-2,4-difluoroacetophenobe
5'-Bromo-2',4'-difluoroacetophenone
5'-Bromo-2',4'-difluoroacetophenone 98%
1-(5-Bromo-2,4-difluoro-phenyl)-ethanone
Ethanone, 1-(5-bromo-2,4-difluorophenyl)-
1-(5-Bromo-2,4-difluorophenyl)ethan-1-one
物理化学性质
制备方法
348-57-2
75-36-5
864773-64-8
1. 在干燥的反应瓶中，将无水AlCl3（1040g，7878.7mmol）加入1-溴-2,4-二氟苯（600g，3108.9mmol）中，60℃下搅拌10分钟。 2. 缓慢滴加乙酰氯（366g，4662.4mmol）至上述混合物中，保持温度在60℃，滴加时间为4小时。 3. 滴加完毕后，继续在60℃下搅拌反应混合物6小时。 4. 将反应混合物冷却至-10℃，缓慢加入冰（2450g），此过程控制在1.5小时内完成。 5. 加入12N HCl（1500mL），室温下搅拌1小时。 6. 加入EtOAc（9000mL）萃取，分离有机层，用水洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤。 7. 减压浓缩有机相，所得残余物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱液：石油醚/EtOAc，50/1），得到目标产物1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮（300g，收率41%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/154374, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[2] Patent: WO2012/62751, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[3] Patent: US2013/252952, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0167; 0168
[4] Patent: US2004/220194, 2004, A1. Location in patent: Page 44; 45
[5] Patent: US2005/239795, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 36