869299-63-8
中文名称
3-乙基-4-氟苯腈
英文名称
3-ethyl-4-fluorobenzonitrile
CAS
869299-63-8
分子式
C9H8FN
分子量
149.16
MOL 文件
869299-63-8.mol
869299-63-8 结构式
物理化学性质
沸点219.2±20.0 °C(Predicted)
密度1.08±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
557-20-0
79630-23-2
869299-63-8
以3-溴-4-氟苯甲腈（200g，1mol）和[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（II）二氯甲烷络合物（4.08g，5mmol）为原料，将其溶解于THF（1.2L）中。在40-50℃下，缓慢加入1.0M的二乙基锌正己烷溶液（600mL，0.6mol），随后将反应混合物加热至50-60℃，维持反应4-5小时。通过TLC监测确认原料完全反应。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入5%稀盐酸（1L）进行淬灭。分离有机层和水层，有机层用500mL水洗涤两次，随后通过减压浓缩去除溶剂。向浓缩物中加入正己烷（600mL）和活性炭（20g），回流0.5小时。冷却至室温后过滤，向滤液中再加入活性炭（10g），重复回流0.5小时，冷却后过滤。将滤液冷却至-50℃至-60℃，过滤收集固体。所得固体在10-20℃下减压干燥，得到白色固体3-乙基-4-氟苯甲腈（112g，收率75%）。
参考文献：
[1] Patent: CN108623496, 2018, A. Location in patent: Page/Page column 0049-0051; 0063-0065