871483-22-6
中文名称
2,3-二溴-4-甲基吡啶
英文名称
2,3-DIBROMO-4-PICOLINE
CAS
871483-22-6
分子式
C6H5Br2N
分子量
250.92
MOL 文件
871483-22-6.mol
更新日期
2025/08/17 17:16:06
871483-22-6 结构式
制备方法
方法1
40073-38-9
871483-22-6
以2-氨基-3-溴-4-甲基吡啶为原料合成2,3-二溴-4-甲基吡啶的一般步骤：在-10℃条件下，将溴（0.35 mL，6.8 mmol）缓慢滴加到3-溴-4-甲基吡啶-2-胺（0.44 g，2.4 mmol）溶解于48%氢溴酸（3 mL）的溶液中，形成橙色浆状物。5分钟后，在5分钟内滴加溶解于水（1.5 mL）中的亚硝酸钠（0.47 g，6.8 mmol）。将反应混合物缓慢升温至10℃，保持3.5小时，随后冷却至0℃，并用10 N氢氧化钠溶液淬灭反应，直至pH值达到约12。所得橙色浆状物用二氯甲烷（3×50 mL）萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到橙色至棕色固体。通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：己烷/乙醚，7:3，v/v），得到2,3-二溴-4-甲基吡啶（0.28 g，47%收率），为浅黄色固体。1H NMR（CDCl3）δ 2.48（s，3H），7.11（d，1H，J = 6.0 Hz），8.16（d，1H，J = 6.0 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/277668, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28