874279-26-2
874279-26-2 结构式
物理化学性质
制备方法
180869-36-7
874279-26-2
步骤A: 合成4-(二甲氧基甲基)-2-(甲磺酰基)嘧啶 1. 在0℃下，将4-(二甲氧甲基)-2-甲硫基嘧啶（9.24克，46.1 mmol）溶解于150 mL二氯甲烷（DCM）中，搅拌冷却。 2. 一次性加入3-氯过氧苯甲酸（23.87克，70%纯度，96.8 mmol）。 3. 让反应混合物缓慢升温至室温，并继续搅拌2小时。 4. 通过加入150 mL 10%亚硫酸钠溶液淬灭反应。 5. 将混合物转移至分液漏斗中，分离有机层和水层。 6. 有机层依次用150 mL 10%碳酸钠溶液（两次）和饱和食盐水（一次）洗涤。 7. 有机层用无水硫酸镁干燥，过滤后，真空浓缩去除溶剂。 8. 通过快速色谱法纯化粗产物，得到10.25克（产率96%）标题化合物4-(二甲氧基甲基)-2-(甲磺酰基)嘧啶。 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.96 (d, J = 4.9 Hz, 1H), 7.78 (d, J = 4.9 Hz, 1H), 5.34 (s, 1H), 3.46 (s, 6H), 3.38 (s, 3H)。
参考文献：
[1] Patent: US2008/300247, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 114
[2] Patent: WO2007/143456, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 248-249
[3] Patent: WO2015/97123, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 134
[4] Patent: WO2016/207226, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 61