88150-75-8
88150-75-8 结构式
基本信息
氨氯地平EP杂质S
4-(2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基)乙酰乙酸乙酯
4-[(2-邻苯二甲酰亚胺)乙氧基]乙酰乙酸乙酯
乙基-4-(2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基)乙酰乙酸乙酯
4-(2-邻苯二甲酰亚胺基乙氧基)乙酰乙酸乙酯 100G
4-[2-(1,3-二氧代异吲哚-2-基)乙氧基]-3-氧代丁酸乙酯
4-[2-(1,3-二氧代-2-异吲哚啉基)乙氧基]-3-氧代丁酸乙酯
Amlodipine Impurity S
Amlodipine EP Impurity S
Amlodipine IH Impurity C
Benzeneethanol,β-amino-5-methoxy-
Ethyl-4(2-Phthalimido Ethoxy)Acetoacetate
4-(2-PhthaliMidoethoxy)acetoacetic Acid Ethyl Ester
Ethyl-4(2-phthalimido ethoxy)acetoacetate (AMB-Ester)
Ethyl 4-[2-(1,3-dioxoisoindol-2-yl)ethoxy]-3-oxobutanoate
Ethyl 4-[2-(1,3-Dioxo-2-isoindolinyl)ethoxy]-3-oxobutanoate
物理化学性质
制备方法
3891-07-4
638-07-3
88150-75-8
a. 在反应烧瓶A中加入2400 mL四氢呋喃，将混合物冷却至-10℃或更低温度。依次加入750 g N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺和345 g NaH（加入过程中保持低速搅拌）。在加入N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺和NaH后，30分钟内开始滴加4-氯乙酰乙酸乙酯。将反应烧瓶温度维持在-10℃以下，缓慢滴加732 g 4-氯乙酰乙酸乙酯，控制温度在0℃以下，滴加过程持续1.5至2小时。随后将温度升至28至32℃，反应5至6小时。反应完成后，加入1500 mL甲苯，并将温度降至5℃以下，得到反应溶液的甲苯稀释液。 b. 在反应烧瓶B中加入1700 mL甲苯、2800 mL水和1178 g乙酸，保持温度低于5℃。在低于10℃的温度下，将步骤a中得到的反应溶液的甲苯稀释液缓慢加入反应烧瓶B中，加入过程持续1至1.5小时。搅拌10分钟后，静置混合物15分钟，分离并除去水层。用质量分数为4%的盐水（每次2500 mL）洗涤甲苯层5次。在洗涤后的甲苯溶液中加入无水硫酸镁进行干燥，随后减压浓缩甲苯溶液以除去甲苯（除去甲苯量不少于2700 mL，甲苯含量不超过预定值），最终得到乙基-4-(2-邻苯二甲酰亚氨基乙氧基)乙酰乙酸酯，产率为93%。
参考文献：
[1] Patent: CN106749187, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0032; 0033; 0034
[2] Patent: WO2004/58711, 2004, A1. Location in patent: Page 18, 19
[3] Patent: WO2005/16885, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 47-49
[4] Patent: WO2005/25507, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 166-167
[5] Patent: WO2005/25507, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 166-167