882167-77-3
中文名称
4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺盐酸盐
英文名称
4-Chloro-N-methylpyridine-2-carboxamide Hydrochloride
CAS
882167-77-3
分子式
C7H8Cl2N2O
分子量
207.06
MOL 文件
882167-77-3.mol
更新日期
2025/09/01 10:01:36
882167-77-3 结构式
基本信息
中文别名
N-甲基-4-氯-2-吡啶甲酰胺盐酸4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺盐酸盐
英文别名
4-Chloro-N-methylpicolinamide Hydrochloride4-Chloro-N-methyl-2-pyridinecarboxamide Hydrochloride
4-Chloro-N-methylpyridine-2-carboxamide Hydrochloride
2-PyridinecarboxaMide, 4-chloro-N-Methyl-, hydrochloride (1:1)
4-Chloropyridine-2-carboxylic Acid Methylamide Monohydrochlorid
4-Chloropyridine-2-carboxylic Acid Methylamide Monohydrochloride
所属类别
医药中间体：甲基吡啶物理化学性质
熔点144-146°C
蒸气压0.093Pa at 20℃
储存条件Refrigerator
溶解度Methanol, Water
形态Solid
颜色Pale Yellow
水溶解性93g/L at 20℃
InChIInChI=1S/C7H7ClN2O.ClH/c1-9-7(11)6-4-5(8)2-3-10-6;/h2-4H,1H3,(H,9,11);1H
InChIKeyXGHILPUCRYAWIN-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C(=O)NC)=NC=CC(Cl)=C1.Cl
LogP1.3 at 25℃
制备方法
方法1
220000-87-3
882167-77-3
在搅拌条件下，将37%盐酸（354g，3.59mol）缓慢加入至粗品4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺（500g，2.93mol）溶解于丙酮（2kg）的溶液中，控制反应温度不超过40℃。随后将反应混合物冷却至约5℃，并持续搅拌1小时。过滤收集产物，用丙酮（580g）洗涤，随后在减压条件下（50℃，80mbar）干燥。通过此方法，获得521克（产率为理论值的86%）4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺盐酸盐。产物熔点为166-168℃。1H NMR（DMSO-d6,500MHz）数据如下：δ= 2.83（d，J = 4.8Hz，3H，NCH3）；3.88（br.s，HCl/H2O）；7.77（dd，J = 1.9,5.1 Hz，1H，5-H）；8.03（d，J = 1.6，1H，3-H）；8.63（d，J = 5.2 Hz，1H，6-H）；8.90（br.s，1H，NH）。质谱分析（DCI，NH3）显示：m/e = 188 [M + NH4]+, 171 [M + H]+（M=游离碱）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/34796, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17