88275-87-0
88275-87-0 结构式
基本信息
Benzaldehyde, 3-bromo-2-methoxy-
物理化学性质
制备方法
1829-34-1
74-88-4
88275-87-0
一般步骤：将3-溴-2-羟基苯甲醛（5.0 g，24.87 mmol）溶解于丙酮（200 mL）中，依次加入碘甲烷（5.3 g，37.34 mmol）和碳酸钾（5.2 g，37.63 mmol）。将反应混合物加热至60℃并搅拌2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤除去不溶性固体。滤液经旋转蒸发浓缩至干，所得残余物重新溶解于乙酸乙酯中。该有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，随后用无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂后，滤液经浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱层析纯化，以50%乙酸乙酯的己烷溶液为洗脱剂。收集含目标产物的洗脱液，经浓缩后得到3-溴-2-甲氧基苯甲醛（2.0 g，收率93%），为无色浆状物。质谱分析显示m/z 215.0（[M+H]+）；高效液相色谱保留时间（HPLC rt）为13.8分钟[a]。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/10904, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 17, p. 3573 - 3575
[3] Patent: WO2011/33265, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94
[4] Patent: WO2009/76602, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 161-162
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