883500-66-1
883500-66-1 结构式
基本信息
4-溴-7-氟-1H-吲哚
1H-INDOLE,4-BROMO-7-FLUORO
4-BROMO-7-FLUORO-1H-INDOLE
物理化学性质
制备方法
364-73-8
1826-67-1
883500-66-1
在-40℃下，将乙烯基溴化镁（300 mL的1.0 M THF溶液，300 mmol）缓慢滴加到4-溴-1-氟-2-硝基苯（22 g，100 mmol）的无水THF（700 mL）溶液中。保持反应温度在-40℃，反应1小时后，用饱和NH4Cl水溶液淬灭反应。随后，用EtOAc（乙酸乙酯）萃取反应混合物。合并有机层，用无水Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，以适当比例的洗脱剂洗脱，得到目标化合物4-溴-7-氟-1H-吲哚（5 g，收率23.3%）。产物结构经1H NMR（CDCl3，400 MHz）确认：δ 6.56-6.58（m，1H），6.72-6.79（m，1H），7.06-7.17（m，1H），7.20-7.24（m，1H），8.45（s，1H）。
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 13, p. 2956 - 2969
[2] Patent: WO2013/117522, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[3] Patent: US2015/18367, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0173; 0174
[4] Patent: EP2570125, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0151
[5] Patent: WO2013/37960, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 74