884495-41-4
中文名称
2,3-二氯吡啶-4-甲醛
英文名称
2,3-Dichloropyridine-4-carboxaldehyde
CAS
884495-41-4
分子式
C6H3Cl2NO
分子量
176
MOL 文件
884495-41-4.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:22
884495-41-4 结构式
基本信息
中文别名
2,3-二氯异烟醛2,3-二氯-4-甲醛
2,3-二氯吡啶-4-甲醛
英文别名
2,3-dichloroisonicotinaldehyde2,3-dichloropyridine-4-carbaldehyde
2,3-Dichloro-4-pyridinecarboxaldehyde
2,3-Dichloropyridine-4-carboxaldehyde
2,3-dichloro-5-forMylpyridine-4-carboxylic acid
所属类别
医药中间体：氯吡啶物理化学性质
熔点94-96°
沸点262℃
密度1.488
闪点112℃
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)-2.00±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
2402-77-9
68-12-2
884495-41-4
一般步骤：在氮气保护下，将2,3-二氯吡啶（10g，67.57mmol）溶于干燥的四氢呋喃（200ml）中，冷却至-78℃。缓慢滴加正丁基锂的己烷溶液（37.165ml，74mmol，2M）。反应混合物在-78℃下搅拌20分钟后，滴加干燥的N,N-二甲基甲酰胺（6.28ml，81.087mmol）。继续在-78℃下搅拌15分钟，随后将反应混合物缓慢升温至室温。反应完成后，用水淬灭反应，并用二氯甲烷萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过快速柱色谱法初步纯化（二氯甲烷作为洗脱剂）。收集含有2,3-二氯吡啶-4-甲醛的馏分，减压浓缩后得到粗品。进一步通过柱色谱法纯化（硅胶；洗脱剂为二氯甲烷/庚烷，梯度洗脱至50%）。收集目标馏分，减压浓缩，得到中间体化合物D41（4.15g，产率34.9%），为白色固体。GC-MS保留时间（min）：7.9。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/62676, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 65
[2] Patent: WO2010/130424, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110
[3] Patent: US2010/298334, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 57