886371-22-8
886371-22-8 结构式
基本信息
1,(2,5-二氯苯基)-2,2,2-三氟乙酮
1-(2',5'-二氯苯基)-2,2,2-三氟乙基酮
1-(2,5-DICHLORO-PHENYL)-2,2,2-TRIFLUORO-ETHANONE
制备方法
106-46-7
431-47-0
886371-22-8
实施例1：1-(2,5-二氯苯基)-2,2,2-三氟乙酮的合成 将1,4-二氯苯（20 g，136 mmol）溶解于无水四氢呋喃（200 mL）中，冷却至-78°C。在搅拌下，缓慢加入正丁基锂（150 mmol，溶于60 mL己烷中）。反应混合物在-78°C下搅拌1小时。随后，在30分钟内滴加三氟乙酸甲酯（18 mL，179 mmol）。将反应混合物缓慢升温至0°C，并继续搅拌2小时。反应完成后，加入预冷的饱和氯化铵水溶液（100 mL）淬灭反应。分离有机相和水相。有机相在减压下浓缩，残余物溶解于乙酸乙酯（200 mL）中。水相用乙酸乙酯（200 mL）萃取一次。合并有机相，用饱和食盐水（200 mL）洗涤。分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤。滤液在减压下浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱层析纯化，洗脱剂为乙酸乙酯/己烷（1/10，v/v），得到1-(2,5-二氯苯基)-2,2,2-三氟乙酮，为橙色油状物（28.5 g，产率86%）。 1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.67（s，1H），7.56-7.50（m，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/79235, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Patent: WO2012/97511, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[3] Patent: WO2012/97510, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56