889865-45-6
889865-45-6 结构式
基本信息
2,3-二氯-4-碘吡啶
2,3-dichlorine-4-iodopyridine
Pyridine, 2,3-dichloro-4-iodo-
2,3-Dichloro-4-iodopyridine 97%
2,3-Dichloro-4-iodopyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
2402-77-9
889865-45-6
步骤1：2,3-二氯-4-碘吡啶的合成 在氩气保护下，将2,3-二氯吡啶（20 g，135.1 mmol）溶解于无水四氢呋喃（350 mL）中，冷却至-78℃。在-78℃下，缓慢滴加正丁基锂（2.4 M己烷溶液，59.12 mL，141.9 mmol），滴加完毕后，继续在-78℃下搅拌反应混合物90分钟。随后，缓慢滴加碘（41 g，161.5 mmol）的无水四氢呋喃（100 mL）溶液，滴加完毕后，继续在-78℃下搅拌60分钟。反应完成后，将反应混合物缓慢升温至室温。用饱和氯化铵溶液（100 mL）淬灭反应，加水（100 mL）稀释，并用乙酸乙酯（200 mL×3）萃取。合并有机相，用盐水溶液（200 mL×2）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱（硅胶，石油醚：乙酸乙酯= 100：1）纯化残余物，得到黄色固体产物2,3-二氯-4-碘吡啶（31.5 g，产率：85.1%）。 1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）：δ 8.08（d，J = 5.4 Hz，1H），8.65（d，J = 5.4 Hz，1H）。 MS（ESI+）：m/z 273.9 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: US2017/29404, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0122-0125
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 6, p. 2688 - 2701
[3] Patent: WO2006/59778, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58
[4] Patent: EP1820797, 2007, A1
[5] Patent: WO2013/5057, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 118