89031-84-5

18162-48-6

627-18-9

89031-84-5

实施例C：3-(3-(2,5-二氧代-4-(3,4,5-三甲氧基苯基)-2,5-二氢-1H-吡咯-3-基)-1H-吲哚-1-基)-2-氨基-4-甲基戊酸丙酯3-溴丙氧基-叔丁基二甲基硅烷的合成。采用Galka等人改进的方法（J. Lab. Comp. Rad. 2005, 48(11): 797-809）制备(3-溴丙氧基)叔丁基二甲基硅烷。具体步骤如下：在惰性气体保护下，将3-溴-1-丙醇（39.1 mmol, 5.43 g）、叔丁基二甲基氯硅烷（43.2 mmol, 6.47 g）和咪唑（46.7 mmol, 3.20 g）的混合物于室温下搅拌反应3小时。反应完成后，用水淬灭反应，用二乙醚萃取反应混合物。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩。通过柱色谱法（以石油醚为洗脱剂）纯化，得到目标产物(3-溴丙氧基)叔丁基二甲基硅烷（36.4 mmol, 产率93%）。产物经1H NMR（300 MHz, CDCl3）表征：δ 3.73 (t, 3J = 5.7 Hz, 2H, CH2O), 3.51 (t, 3J = 6.4 Hz, 2H, CH2Br), 2.02 (q, 3J = 5.7 Hz, 3J = 6.4 Hz, 2H, CH2CH2CH2), 0.89 (s, 9H, C(CH3)3), 0.06 (s, 6H, 2×CH3)。

参考文献：

[1] Heterocycles, 2004, vol. 62, p. 423 - 436

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 14, p. 5080 - 5095

[3] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 36, p. 4805 - 4808

[4] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 43, p. 18101 - 18108

[5] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2005, vol. 48, # 11, p. 797 - 809

(3-溴丙氧基)-叔丁基二甲基硅烷是一种制备哌啶酰羰基磺酸盐的试剂，作为一种新型的抗高脂血症药物，通过接头蛋白常染色体隐性高胆固醇血症上调ldl受体。