898044-50-3
中文名称
4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶
英文名称
4-CHLORO-5-FLUORO-2-METHYL-PYRIMIDINE
CAS
898044-50-3
分子式
C5H4ClFN2
分子量
146.55
MOL 文件
898044-50-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
898044-50-3 结构式
基本信息
中文别名
2-甲基-4-氯-5-氟嘧啶4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶
英文别名
4-CHLORO-5-FLUORO-2-METHYL-PYRIMIDINEPyrimidine, 4-chloro-5-fluoro-2-methyl-
4-CHLORO-5-FLUORO-2-METHYL-PYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：甲基嘧啶物理化学性质
沸点176.9±20.0 °C(Predicted)
密度1.352±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系数(pKa)-0.65±0.29(Predicted)
外观Colorless to light yellow Solid-Liquid Mixture
制备方法
方法1
1480-91-7
898044-50-3
以5-氟-2-甲基嘧啶-4(3H)-酮为原料合成4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶的一般步骤：将5-氟-2-甲基嘧啶-4(3H)-酮（1.04g，7.21mmol）和N,N-二甲基苯胺（1.80mL）溶于三氯氧磷中，于110℃下加热反应90分钟。反应完成后，冷却至室温，小心将反应混合物倒入冰水中。用二乙醚萃取产物，依次用2N盐酸、水和饱和食盐水洗涤乙醚层，然后用无水硫酸镁干燥。在减压条件下小心蒸发去除乙醚，得到挥发性液体产物4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶（0.39g，产率34%），该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。薄层色谱（TLC）Rf值为0.26（展开剂：10%乙酸乙酯/己烷）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ3.91（s，3H），8.79（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/96260, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40