89898-86-2
89898-86-2 结构式
物理化学性质
制备方法
253-52-1
89898-86-2
以2,3-二氮杂萘为原料合成5-硝基酞嗪的一般步骤如下：将3.0g（23.3mmol）2,3-二氮杂萘溶解于20mL浓硫酸中，升温至100℃。在1小时内，向反应体系中分批加入18.8g（186mmol）硝酸钾。保持反应温度在100℃下持续反应72小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，缓慢倒入冰水中，并用氢氧化铵溶液中和至中性，此时有黄褐色沉淀生成。通过过滤收集沉淀，干燥后得到2.3g（产率56%）5-硝基酞嗪中间体，为浅黄色固体。产物的结构通过1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和13C NMR（100.17MHz，DMSO-d6）进行确认，具体数据如下：1H NMR δ：10.2（s，1H），9.98（s，1H），8.84（d，J = 7.4Hz，1H），8.59（d，J = 7.6Hz，1H），8.20（dd，J = 7.4,14.9Hz，1H）；13C NMR δ：152.1,146.3,141.0,133.2,131.8,130.0,127.4,118.7。
参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 9, p. 3938 - 3942
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 1, p. 478 - 487
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 8, p. 1329 - 1340
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 3, p. 744 - 752
[5] Patent: US2006/116368, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 35