90347-66-3
90347-66-3 结构式
基本信息
3-碘-4-甲基甲酸甲酯
3-碘-4-甲基苯甲酸甲酯
甲基 3-碘-4-甲基苯甲酸甲酯
3-碘-4-甲基苯甲酸甲酯,98%
METHYL 3-IODO-4-METH
Methyl 3-Iodo-p-toluate
METHYL 3-IODO-4-METHYLBENZOATE
Methyl3-Iodo-4-methylbenzoate>
3-Iodo-p-toluic Acid Methyl Ester
3-IODO-4-METHYLBENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoic acid, 3-iodo-4-methyl-, methyl ester
2-Iodo-4-(methoxycarbonyl)toluene, Methyl 3-iodo-p-toluate
物理化学性质
制备方法
67-56-1
82998-57-0
90347-66-3
1. 在0℃条件下，将3-碘-4-甲基苯甲酸（28.0g，0.107mol）溶解于甲醇（300mL）中。 2. 缓慢向上述溶液中加入浓硫酸（30mL）。 3. 将反应混合物加热至60℃，并保持反应过夜。 4. 反应完成后，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂。 5. 将残余物小心倒入冰水（200mL）中，并用乙酸乙酯（500mL）进行萃取。 6. 有机相依次用水（100mL）、饱和碳酸氢钠溶液（100mL）和盐水（100mL）洗涤。 7. 用无水硫酸镁干燥有机相，过滤后浓缩，得到棕色油状目标产物3-碘-4-甲基苯甲酸甲酯（29.0g，收率98%）。 8. 产物通过1H NMR（400MHz，CDCl3）进行表征：δ8.47（d，J=1.7Hz，1H），7.90（dd，J=7.9Hz，1.7Hz，1H），7.29（d，J=7.9Hz，1H），3.90（s，3H），2.48（s，3H）。
参考文献：
[1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1999, vol. 64, # 4, p. 649 - 672
[2] Patent: WO2014/8197, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 71
[3] Patent: WO2015/95767, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 86
[4] Patent: EP2322176, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[5] Patent: WO2011/57757, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37