912368-73-1

50-00-0

625471-18-3

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以甲醛和(S)-1-Boc-3-氨基哌啶为原料合成1-N-BOC-3-(S)-甲氨基哌啶的一般步骤：向搅拌的甲醛水溶液（1.85 mL，25 mmol，37%）和分子筛在甲醇中的悬浮液中加入(S)-3-氨基哌啶-1-羧酸叔丁酯（5.0 g，25 mmol），室温（24°C）下搅拌反应混合物24小时。随后，在室温下向上述混合物中缓慢加入硼氢化钠（1.52 g，40 mmol），继续搅拌16小时。反应完成后，加入冰水（30 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到3.0 g粗产物(S)-3-(甲基氨基)哌啶-1-羧酸叔丁酯，为浅黄色液体，直接用于下一步反应。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm：1.38（s，9H），1.5-1.7（m，4H），1.71-1.90（m，2H），2.18-2.27（m，3H），2.75-2.90（m，1H），3.50-3.92（m，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 3, p. 1061 - 1073

[2] Patent: WO2018/2437, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 99