91407-41-9
91407-41-9 结构式
制备方法
91407-40-8
91407-41-9
以5-氟-2-羟基苯甲醛肟（920 mg，5.93 mmol）为原料，将其溶解于乙酸酐（15 mL）中。随后，向该混合物中加入由KOH（2 g）溶于H2O（10 mL）和乙醇（10 mL）的溶液。将反应混合物在80℃下加热2小时，之后冷却至室温。用6N HCl调节反应液的pH至7，然后用异丙醇/二氯甲烷（1:3，v/v）混合溶剂萃取两次。合并有机层，并用无水硫酸钠干燥。通过硅胶柱色谱法，使用己烷/乙酸乙酯（5:1，v/v）作为洗脱剂，对所得残余物进行纯化，得到目标产物2-羟基-5-氟苯腈（800 mg，收率100%）。质谱（DCI/NH3）显示m/z 136（M + 1）+。1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）δ ppm：6.99（dd，J = 9.05, 4.37 Hz，1H），7.36（td，J = 9.05, 3.12 Hz，1H），7.53（dd，J = 8.42, 3.43 Hz，1H），11.04（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/111003, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 131
[2] Patent: EP2258697, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[3] Patent: CN107778216, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024
[4] Patent: CN107778215, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024