915394-28-4
915394-28-4 结构式
基本信息
Benzeneacetonitrile, α,α-dimethyl-3-nitro-
物理化学性质
制备方法
621-50-1
74-88-4
915394-28-4
向冰浴冷却的50％氢化钠（6.84 g，171 mmol）的无水四氢呋喃（30.0 mL）悬浮液中缓慢滴加2-(3-硝基苯基)乙腈（4.2 g，25.9 mmol）的无水四氢呋喃溶液（30 mL）。滴加完毕后，继续搅拌30分钟，随后缓慢加入碘甲烷（12.63 mL，202 mmol）。将反应混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜。反应完成后，用冰水淬灭反应。用乙酸乙酯萃取反应混合物，分离有机层，用水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤并浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱层析纯化，以乙酸乙酯/己烷（5:95）为洗脱剂，得到2-甲基-2-(3-硝基苯基)丙腈（2.1 g）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 8.33-8.32（m，1H），8.24-8.21（m，1H），7.92-7.89（m，1H），7.63（t，J = 8.00 Hz，1H），1.82（s，6H）。GCMS：190.11 [M+]。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/123145, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 4, p. 577 - 583
[3] Patent: EP2876107, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0085
[4] Patent: US2015/191450, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0176-0178
[5] Patent: WO2013/136249, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 49-50