928118-07-4
中文名称
3,4-二氢-2H-苯并[B][1,4]恶嗪-6-甲腈
英文名称
3,4-Dihydro-2H-benzo[1,4]oxazine-6-carbonitrile
CAS
928118-07-4
分子式
C9H8N2O
分子量
160.17
MOL 文件
928118-07-4.mol
928118-07-4 结构式
基本信息
中文别名
3,4-二氢-2H-苯并[1,4]噁嗪-6-甲腈3,4-二氢-2H-苯并[B][1,4]噁嗪-6-甲腈
3,4-二氢-2H-苯并[B][1,4]恶嗪-6-甲腈
英文别名
Reaxys ID: 154812172H-1,4-Benzoxazine-6-carbonitrile, 3,4-dihydro-
3,4-Dihydro-2H-benzo[1,4]oxazine-6-carbonitrile
3,4-Dihydro-2H-benzo[b][1,4]oxazine-6-carbonitrile
制备方法
方法1
544-92-3
![6-溴-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪盐酸盐](/CAS/GIF/105655-01-4.gif)
105655-01-4
928118-07-4
以氰化亚铜和6-溴-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪为原料合成3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]恶嗪-6-甲腈的一般步骤如下：将6-溴-3,4-二氢-2H-苯并[1,4]恶嗪（9D，1.5 g，7.05 mmol）和氰化亚铜（CuCN，1.58 g，17.61 mmol）置于无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF，15 mL）中，在130℃下搅拌反应3小时，随后升温至150℃继续反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，用水淬灭反应，随后进行真空浓缩。将浓缩后的残余物溶解于2N氢氧化钠（NaOH）溶液和乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）的混合液中，于超声波仪中搅拌1小时。过滤收集沉淀，并用乙酸乙酯洗涤。合并滤液和洗涤液，用乙酸乙酯（2×80 mL）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后真空浓缩，得到目标产物3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]恶嗪-6-甲腈（12A，1.062 g，收率94%）。
参考文献：
[1] Patent: US2007/93477, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28