934180-48-0
中文名称
2-甲氧基-3-硝基-4-氯吡啶
英文名称
4-Chloro-2-Methoxy-3-nitropyridine
CAS
934180-48-0
分子式
C6H5ClN2O3
分子量
188.57
MOL 文件
934180-48-0.mol
934180-48-0 结构式
基本信息
中文别名
2-甲氧基-3-硝基-4-氯吡啶4-氯-2-甲氧基-3-硝基吡啶
英文别名
4-Chloro-2-Methoxy-3-nitropyridinePyridine, 4-chloro-2-methoxy-3-nitro-
物理化学性质
沸点276.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.445±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)1.04±0.10(Predicted)
形态solid
颜色Off-white
制备方法
方法1
165547-79-5
74-88-4
934180-48-0
以2-羟基-3-硝基-4-氯吡啶和碘甲烷为原料合成4-氯-2-甲氧基-3-硝基吡啶的一般步骤如下：将碘甲烷（2.06 mL，32.99 mmol）缓慢加入至4-氯-2-羟基-3-硝基吡啶（2.87 g，16.49 mmol）的悬浮液中（制备方法参见Bioorg. Med. Chem. Lett., 2003, 13, 125）。将反应混合物在85°C下搅拌加热3.5小时。随后，向反应体系中加入碳酸钠（16.49 mmol）的甲苯（100 mL）溶液，继续加热。待反应混合物冷却至室温后，通过硅藻土垫过滤，并用甲苯洗涤固体。合并滤液和洗涤液，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，采用乙酸乙酯：庚烷（1:9，v/v）作为洗脱剂。收集目标组分，减压浓缩后得到白色固体产物4-氯-2-甲氧基-3-硝基吡啶（1.99 g，收率64%）。产物表征数据：MS (ESI) m/z: 189/191 ([M + H]+)。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/39563, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: US2007/112019, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12/2