946000-13-1

中文名称 (4-溴吡啶-2-基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯

英文名称 tert-Butyl (4-broMopyridin-2-yl)(Methyl)carbaMate

CAS 946000-13-1

分子式 C11H15BrN2O2

分子量 287.15

MOL 文件 946000-13-1.mol

946000-13-1 结构式

基本信息物理化学性质制备方法图谱信息

基本信息

中文别名

N-(4-溴吡啶-2-基)-N-甲基氨基甲酸叔丁基酯

英文别名

tert-Butyl (4-broMopyridin-2-yl)(Methyl)carbaMate
tert-Butyl N-(4-bromopyridin-2-yl)-N-methylcarbamate
(4-BROMO-PYRIDIN-2-YLMETHYL)-CARBAMIC ACID TERT-BUTYL ESTER

物理化学性质

沸点348.8±27.0 °C(Predicted)

密度1.391±0.06 g/cm3(Predicted)

储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C

酸度系数(pKa)3.60±0.10(Predicted)

外观White to off-white Solid

制备方法

方法1

207799-10-8

74-88-4

946000-13-1

第一步：在0℃条件下，将叔丁基（4-溴吡啶-2-基）氨基甲酸酯（0.25g，0.915mmol）溶解于DMF（5ml）中。向此溶液中缓慢加入NaH（60%油溶液，0.073g，1.83mmol），保持反应混合物在0℃下搅拌15分钟。随后，在相同温度下加入甲基碘（0.26g，1.37mmol）。将反应混合物转移至室温，继续搅拌1小时。反应完成后，将混合物倒入冰冷的水（20ml）中，并用EtOAc（2×15ml）进行萃取。合并有机层，用盐水（20ml）洗涤，然后经Na2SO4干燥。过滤后，减压浓缩有机相，得到粗产物（4-溴吡啶-2-基）（甲基）氨基甲酸叔丁酯（0.25g，0.87mmol），该产物无需进一步纯化即可用于后续反应。LCMS分析（方法A）显示保留时间为2.50分钟，质谱（MS：ES+）观察到m/z为230.9和232.9（M-56）的离子峰。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/57497, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 296-297

[2] Patent: WO2007/89669, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 208

[3] Patent: WO2008/57469, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 296-297

[4] Patent: WO2008/57468, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 296-297

[5] Patent: WO2016/46530, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 79

图谱信息

(4-溴吡啶-2-基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯(946000-13-1)核磁图(¹HNMR)