946125-65-1
946125-65-1 结构式
基本信息
2-氟-3-硝基苄溴
1-(溴甲基)-2-氟-3-硝基苯
1-(bromomethyl)-2-fluoro-3-nitrobenzene
Benzene, 1-(bromomethyl)-2-fluoro-3-nitro-
物理化学性质
制备方法
437-86-5
946125-65-1
以2-氟-3-硝基甲苯为原料合成1-(溴甲基)-2-氟-3-硝基苯的一般步骤如下：在搅拌条件下，向2-氟-1-甲基-3-硝基苯（15.80g，101.94mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（18.14g，101.94mmol）的四氯化碳（400mL）溶液中加入过氧化苯甲酰（0.37g，1.52mmol）。将反应混合物加热至回流温度并保持过夜，随后冷却至室温。过滤反应混合物，滤液在减压下蒸发至干。将残余物溶解于二氯甲烷（100mL）中，再次过滤。滤液在减压下蒸发至干，残余物通过中压液相色谱（MPLC）在硅胶上纯化，使用乙酸乙酯和己烷的混合物作为洗脱液，得到1-(溴甲基)-2-氟-3-硝基苯（8.11g，34%）为灰白色固体。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.02（m，1H），7.71（m，1H），7.30（td，1H，J=8.4,1.6Hz），4.55（d，2H，J=1.6Hz）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/150557, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 102
[2] Patent: WO2014/152198, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0107; 0108; 0109; 0110; 0111
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[4] Patent: EP2172198, 2010, A1
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