946525-30-0
946525-30-0 结构式
基本信息
2-溴-5-碘苯甲醇
2-溴-5-碘苄基醇
2-碘-5-溴苯甲醇
2-溴-5-碘代苯甲醇
(2-溴-5-碘苯基)甲醇
2-bromo-5-iodobenzenemethanol
(2-Bromo-5-iodophenyl)methanol
Benzenemethanol, 2-bromo-5-iodo-
4-bromo-3-hydroxymethyl-1-iodo-benzene
物理化学性质
制备方法
25252-00-0
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以2-溴-5-碘苯甲酸为原料合成2-溴-5-碘-苄醇的一般步骤：在反应烧瓶中加入四氢呋喃（99.7g）和硼氢化钠（15.2g，0.4mol），随后加入2-溴-5-碘苯甲酸（109.4g，0.34mol，按实施例2制备）的四氢呋喃（151g）溶液，控制温度在10-25°C。在10-30°C下，缓慢滴加硫酸（16.4g）的四氢呋喃（25g）溶液至反应容器中。滴加完毕后，于室温下反应2小时。随后，将反应混合物加热至66°C回流2小时，然后冷却至室温。缓慢滴加5%盐酸（235g），随后在减压（~0.01MPa）下蒸馏除去四氢呋喃。加入甲基叔丁基醚（326.7g）和水（222.7g）以溶解固体，冷却至15-25°C后，分离有机层并在减压（-0.095MPa）下蒸发。加入甲苯（108.8g）和水（108.8g），将混合物加热至60°C保持1小时，然后冷却至18-22°C。过滤后干燥，得到89.1g灰白色固体产物，经测定含量>99%，产率为85.1%。
参考文献：
[1] Patent: CN107954861, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0096; 0097
[2] Patent: WO2018/15410, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0304-0307
[3] Patent: US2014/31540, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0072; 0073; 0074
[4] Patent: WO2014/16381, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[5] Patent: WO2014/161836, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 42