947249-14-1
947249-14-1 结构式
基本信息
2-氨基-3-(二氟甲氧基)吡啶
3-(Difluoromethoxy)-2-pyridinamine
2-Amino-3-(difluoromethoxy)pyridine
2-Pyridinamine, 3-(difluoromethoxy)-
物理化学性质
制备方法
1111637-77-4
947249-14-1
以3-(二氟甲氧基)-2-硝基吡啶为原料合成3-(二氟甲氧基)吡啶-2-胺的一般步骤：将3-(二氟甲氧基)-2-硝基吡啶（450 mg，2.37 mmol）溶于乙醇（2 mL）和乙酸（2 mL）的混合溶剂中，加入还原铁粉（397 mg，7.10 mmol）。将反应混合物在100℃下搅拌过夜。由于原料未完全反应，再次加入还原铁粉（397 mg，7.10 mmol），并继续在100℃下搅拌过夜。反应完成后，将混合物通过硅藻土过滤，滤液在减压下浓缩。向浓缩后的残余物中加入饱和碳酸氢钠水溶液，用乙酸乙酯萃取三次。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤后通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：氯仿/甲醇=9/1，v/v）纯化，得到目标产物3-(二氟甲氧基)吡啶-2-胺（250 mg，收率66%）。产物经电喷雾质谱（ESIMS）检测，m/z：161（M + H）+；1H NMR（270 MHz，CDCl3，δ）：4.79（宽单峰，2H），6.14-6.80（多重峰，2H），7.19-7.35（多重峰，1H），7.85-7.98（多重峰，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/100127, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 73
[2] Patent: WO2009/16460, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 55-56
[3] Patent: EP2740730, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0346
[4] Patent: WO2014/111496, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 108
[5] Patent: WO2015/91889, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74