949109-36-8
中文名称
盐酸利舒地尔中间体7
英文名称
(S)-tert-Butyl 3-methyl-4-((2-nitrophenyl)sulfonyl)-1,4-diazepane-1-carboxylate
CAS
949109-36-8
分子式
C17H25N3O6S
分子量
399.46
MOL 文件
949109-36-8.mol
更新日期
2026/08/06 08:19:47
949109-36-8 结构式
基本信息
中文别名
盐酸利舒地尔中间体7 英文别名
(S)-tert-Butyl 3-methyl-4-((2-nitrophenyl)sulfonyl)-1,4-diazepane-1-carboxylatetert-butyl (S)-3-methyl-4-[(2-nitrophenyl)sulfonyl]-1,4-diazepane-1-carboxylate
1H-1,4-Diazepine-1-carboxylic acid, hexahydro-3-methyl-4-[(2-nitrophenyl)sulfonyl]-, 1,1-dimethylethyl ester, (3S)-
制备方法
方法1
949109-35-7
949109-36-8
（iv）制备（S）-4-（2-硝基苯磺酰基）-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯：在5℃下，向（S）-3-羟丙基-2-丁酯（7.00kg，16.8mol）和三苯基膦（4.90kg，18.7mol）的四氢呋喃（60L）溶液中，于氮气保护下，缓慢滴加偶氮二羧酸二异丙酯（4.60kg，22.7mol），滴加时间超过2小时。反应混合物在室温下搅拌7小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认原料完全消耗后，将反应混合物减压浓缩。向浓缩残余物中加入石油醚与甲基叔丁基醚的混合溶剂（体积比12.5:1），并剧烈搅拌。过滤除去沉淀，滤液减压浓缩。再次向残余物中加入石油醚，剧烈搅拌后过滤收集沉淀，干燥，得到黄色固体目标产物（5.00kg，收率74.5%）。产物经1H-NMR（DMSO-d6, 80℃）表征：δ 0.89（3H, d, J = 6.8Hz），1.40（9H, s），1.65-1.72（2H, m），3.05-3.14（2H, m），3.25（1H, ddd, J = 15.6, 7.0, 7.0 Hz），3.63（2H, dd, J = 15.6, 5.4 Hz），3.73（1H, ddd, J = 15.6, 4.0, 4.0 Hz），4.22-4.30（1H, m），7.79-7.88（3H, m），7.98（1H, dd, J = 7.6, 2.0Hz）。熔点：113-114℃。
参考文献：
[1] Patent: US2013/144054, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0081; 0082; 0083