950596-58-4
950596-58-4 结构式
基本信息
厄洛替尼杂质10
4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-氨基苯腈
2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯腈
2-氨基-4,5-二(2-甲氧基乙氧基)苯腈
4,5-二(2-甲氧基乙氧基)-2-氨基苯腈
2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈
埃罗氨基物 2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯腈
2-氨基-4,5-二(2- METHOXYETH氧基)苄腈
2-Amino-4,5-bis(2-methoxyethoxy)benzonitrile
Benzonitrile, 2-amino-4,5-bis(2-methoxyethoxy)-
2-((4-chloro-7-(2-methoxyethoxy)quinazolin-6-yl)oxy)ethanol
物理化学性质
制备方法
236750-65-5
950596-58-4
以4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈为原料合成2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈的一般步骤如下： 1) 催化氢化反应：将200g前一步骤得到的4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈溶于5L无水甲醇中，加入10g Pd/C催化剂（Pd含量为10%），充分搅拌混合。使用H2作为还原剂，调节浆料泵流速使反应物料的流速为40.0g/min，气体流量计控制H2流速，确保硝基化合物与H2的摩尔比为1:3.5。反应温度为90℃，冷却模块温度为25℃，反应停留时间为25秒，反应压力为1.5MPa。反应完成后，从冷却模块出口收集反应液进行后处理。 2) 后处理：通过过滤回收Pd/C催化剂，减压蒸馏回收有机溶剂。向残余物中加入1.2L丙酮，搅拌溶解后加入450mL浓盐酸，搅拌结晶1小时。过滤收集滤饼，将滤饼溶于2L水中，用2mol/L NaOH溶液调节pH至8.0。用2L乙酸乙酯分两次萃取，每次1L，合并有机相。有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸发溶剂，得到160.83g 2-氨基-4,5-双(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈，产率为80.77%，纯度为99.43%。
参考文献：
[1] Organic Process Research and Development, 2007, vol. 11, # 5, p. 813 - 816
[2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 3, p. 909 - 914
[3] Patent: CN108358798, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0052; 0057; 0067; 0077; 0087; 0112-0119; 0123
[4] Patent: WO2007/138612, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10-11
[5] Patent: WO2007/138613, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10-11